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配合 HJ834-2017 響應(yīng)“土十條”檢測(cè)要求

更新時(shí)間:2018-05-22      瀏覽次數(shù):3806

當(dāng)前,我國(guó)土壤環(huán)境總體狀況堪憂,部分地區(qū)污染尤為嚴(yán)重。為切實(shí)加強(qiáng)土壤污染防治,改善土壤環(huán)境質(zhì)量,相關(guān)政策標(biāo)準(zhǔn)逐步出臺(tái)。

20177月,環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ834-2017),利用氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)土壤和沉積物中多環(huán)芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定量分析,是目前我國(guó)土壤分析方法中一次性監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物zui多的方法標(biāo)準(zhǔn)。 

通常來(lái)講,完成一個(gè)試驗(yàn)有 7080% 甚至更多時(shí)間用在樣品的前處理上,而給試驗(yàn)帶來(lái)的誤差有60% 以上出自樣品的前處理。所以,前處理標(biāo)準(zhǔn)方法的制定至關(guān)重要。HJ834-2017中將土壤前處理詳細(xì)分為“樣品準(zhǔn)備提取濃縮凈化濃縮、加內(nèi)標(biāo)”幾個(gè)步驟,其中樣品提取和凈化方法為重點(diǎn)所在。

樣品提取時(shí),HJ834-2017建議方法有索氏提取和加壓溶劑萃取。索氏提取的優(yōu)勢(shì)在于裝置便宜、易得;而加速溶劑萃取,則是使用少量有機(jī)溶劑,利用提高溫度和增加壓力來(lái)提高固體或半固體樣品中有機(jī)物的萃取效率。其結(jié)果大大加快了萃取的時(shí)間,并明顯降低萃取溶劑的使用量。與索氏提取方式相比,加壓溶劑萃取技術(shù)具有時(shí)間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點(diǎn)。

在凈化時(shí),HJ834-2017 推薦的兩種方法為:固相萃取和凝膠凈化,分別適用于分析某類化合物或篩查全部化合物。固相萃取針對(duì)不同的分析物使用不同的填料。凝膠凈化(GPC)類似于分子篩效應(yīng),大體積分子只能滲入少量大孔,在固定相中所經(jīng)歷的路徑較短,先流出。小體積分子路徑流動(dòng)較長(zhǎng),因此后流出,溶質(zhì)分子便根據(jù)分子量大小,從大到小依次流出,因此GPC是除去土壤提取液中大分子干擾物的凈化方法。

由此可見(jiàn),加速溶劑萃取和 GPC 凈化是樣品前處理*的方法。但目前的設(shè)備大多只有單一的功能,為整個(gè)樣品前處理流程帶來(lái)諸多使用上的不便。

因此,維科托將快速溶劑萃取和GPC凈化合二為一,特推出FSE-6 plus快速溶劑萃取儀,可從固體或半固體樣品中萃取各種有機(jī)組分并可對(duì)萃取液進(jìn)行GPC凝膠凈化,是GC、LC和色質(zhì)聯(lián)用儀等有機(jī)檢測(cè)儀器的配套樣品前處理自動(dòng)化設(shè)備,為土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物前處理提供發(fā)解決方案。

FSE-6 plus通過(guò)兩位切換閥自動(dòng)實(shí)現(xiàn)“快速溶劑萃取”和“GPC凈化”的流路切換(通過(guò)系統(tǒng)軟件自動(dòng)控制,并提供相應(yīng)操作界面)。

1 快速溶劑萃取模式

Soxlet設(shè)備相比,FSE-6 plus 萃取時(shí)間短,萃取溶劑量小,自動(dòng)化程度高。萃取時(shí)間通常15min,溶劑消耗數(shù)十毫升,*自動(dòng)化運(yùn)行,技術(shù)優(yōu)勢(shì)明顯。

FSE-6 plus對(duì)于每個(gè)樣品萃取來(lái)說(shuō),溫度和壓力都是獨(dú)立控制的,而和所使用的溶劑,樣品的濕度、礦物成分以及可能影響實(shí)際萃取溫度的互溶萃取基體沒(méi)有關(guān)系。這一點(diǎn)正是FSE技術(shù)與微波萃取技術(shù)相比較的優(yōu)勢(shì)所在(因?yàn)樵谖⒉ㄝ腿∵^(guò)程中,其萃取壓力和溫度受到以上所述及樣品參數(shù)的強(qiáng)烈影響)。

2)凝膠凈化模式

zui主要的目的是消除生物、醫(yī)學(xué)、食品等樣品基體中含有的蛋白質(zhì)、脂肪、色素等大分子對(duì)測(cè)定小分子目標(biāo)組分的干擾。方法通用性強(qiáng),回收率穩(wěn)定,特別適合基體比較復(fù)雜不適于SPE凈化的樣品。反過(guò)來(lái),如果分析的目標(biāo)物質(zhì)是生物大分子或分子量較大的有機(jī)物,同樣也可以采用凝膠凈化除去樣品中的無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)小分子,收集先流出的大分子進(jìn)行后續(xù)分析。此外,在生物樣品的質(zhì)譜分析中,凝膠凈化也可用作質(zhì)譜的脫鹽接口。

3)固相萃取凈化功能

FSE-6 plus 同時(shí)集成了固相萃取,可選吸附劑有:Florisil(蔬菜中有機(jī)磷、氨基甲酸酯、有機(jī)氯等農(nóng)殘),氧化鋁(魚肉類 PCB 萃取去除脂肪),石墨化碳 GCB (農(nóng)殘中的色素去除),GPC 填料(去除大分子干擾物),Cu 粉(去除硫化物),無(wú)水Na2SO4(瓶?jī)?nèi)干燥萃取液)。

FSE-6 plus 集成多臺(tái)前處理設(shè)備的功能,在為用戶節(jié)約近50%的儀器購(gòu)置費(fèi)用和實(shí)驗(yàn)室空間的基礎(chǔ)上,涵蓋萃取和凈化兩項(xiàng)有機(jī)樣品前處理的核心功能,特別適合于基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品處理,保證樣品處理的回收率的同時(shí)又避免了交叉污染,是國(guó)內(nèi)外*(),可幫助實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)整個(gè)前處理過(guò)程的自動(dòng)化及智能化。

截至目前,該項(xiàng)技術(shù)在有機(jī)污染物殘留檢測(cè)中已用于土壤、污泥、沉積物、粉塵、食品、動(dòng)植物組織等樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑、有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑、農(nóng)藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物等有毒有害物質(zhì)及活性天然產(chǎn)物的萃取和凈化。

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